??水熱合成定義

2水熱合成的應(yīng)用

3微波水熱合成

4微波產(chǎn)品

5主要技術(shù)指標(biāo)

1??定義編輯

是指溫度為100～1000 ℃、壓力為1MPa～1GPa 條件下利用水溶液中物質(zhì)化學(xué)反應(yīng)所進(jìn)行的合成。在亞臨界和超臨界水熱條件下,由于反應(yīng)處于分子水平,反應(yīng)性提高,因而水熱反應(yīng)可以替代某些高溫固相反應(yīng)。又由于水熱反應(yīng)的均相成核及非均相成核機(jī)理與固相反應(yīng)的擴(kuò)散機(jī)制不同,因而可以創(chuàng)造出其它方法無(wú)法制備的新化合物和新材料。一系列溫和與高溫高壓水熱反應(yīng)的開(kāi)拓及其在此基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)出來(lái)的路線,已成為目前獲取多數(shù)無(wú)機(jī)功能材料和特種組成與結(jié)構(gòu)的無(wú)機(jī)化合物的重要途徑?。在體系中,已開(kāi)發(fā)出多種新的合成路線與新的合成方法,如直接法、籽晶法、導(dǎo)向劑法、模板劑法、絡(luò)合劑法、有機(jī)溶劑法、微波法以及高溫高壓合成技術(shù)等。

2的應(yīng)用編輯

包括在內(nèi)的無(wú)機(jī)合成化學(xué),近期在凝聚態(tài)物理領(lǐng)域的某些強(qiáng)關(guān)聯(lián)體系做出了重要的貢獻(xiàn)。目前的強(qiáng)關(guān)聯(lián)無(wú)機(jī)固體的研究孕育著新概念、新理論和新材料。具有特殊光、電、磁性質(zhì)及催化性能的無(wú)機(jī)材料合成、制備與組裝以及結(jié)構(gòu)與性能之間關(guān)系研究的突破,導(dǎo)致新物種和新材料的出現(xiàn),甚至?xí)?dòng)新的產(chǎn)業(yè)革命。新型無(wú)機(jī)化合物及功能材料的大量開(kāi)發(fā),主要依賴(lài)于新的合成途徑、合成技術(shù)與相關(guān)理論的發(fā)展。針對(duì)上目前在無(wú)機(jī)材料的合成與制備研究方面的前沿動(dòng)態(tài),我們提出并發(fā)展了先進(jìn)材料路線,深入廣泛地探討不同類(lèi)型具特殊光、電、磁、催化功能的無(wú)機(jī)材料的合成與制備技術(shù),系統(tǒng)地研究它們的形成規(guī)律和反應(yīng)機(jī)制以及它們的結(jié)構(gòu)、組成、性能及彼此之間的關(guān)系。我們應(yīng)用變化繁多的技術(shù)和技巧,制備出了具有光、電、磁性質(zhì)的包括螢石、鈣鈦礦、白鎢礦、尖晶石和焦綠石等主要結(jié)構(gòu)類(lèi)型的復(fù)合氧化物。該系列復(fù)合氧化物的成功,替代及彌補(bǔ)了目前大量無(wú)機(jī)功能材料需要高溫固相反應(yīng)條件的不足。目前溫和技術(shù),結(jié)合變化繁多的合成方法和技巧,已經(jīng)獲得了幾乎所有重要的光、電、磁功能復(fù)合氧化物和復(fù)合氟化物。如雙摻雜二氧化鈰固體電解質(zhì)、巨磁阻材料以及鉍系超導(dǎo)材料。復(fù)合氟化物以往的合成采用氟化或惰性氣氛保護(hù)的高溫固相合成技術(shù),該技術(shù)對(duì)反應(yīng)條件要求苛刻,反應(yīng)不易控制。而反應(yīng)不但是一條反應(yīng)溫和、易控、節(jié)能和少污染的新合成路線,而且具有價(jià)態(tài)穩(wěn)定化作用與非氧嵌入特征等特點(diǎn)。

3微波編輯

又稱(chēng)水熱法,屬液相化學(xué)法的范疇。是指在密封的壓力容器中,以水為溶劑,在高溫高壓的條件下進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)。水熱反應(yīng)依據(jù)反應(yīng)類(lèi)型的不同可分為水熱氧化、水熱還原、水熱沉淀、、水熱水解、水熱結(jié)晶等。其中水熱結(jié)晶用得zui多?！?/p>

微波加熱是介質(zhì)材料自身?yè)p耗電磁場(chǎng)能量而發(fā)熱。對(duì)于金屬材料，電磁場(chǎng)不能透入內(nèi)部而被反射出來(lái)，金屬材料不能吸收微波，對(duì)金屬的微波加熱需要采取特殊手段。水是吸收微波的介質(zhì)，含有水的物質(zhì)必定吸收微波。有一部分介質(zhì)雖然是非極性分子組成，但也能在不同程度上吸收微波，其原理是微波加熱屬于整體加熱方式電磁能直接作用于介質(zhì)分子轉(zhuǎn)化成熱，且透射性能使介質(zhì)內(nèi)外同時(shí)受熱，不需要熱傳導(dǎo)，且內(nèi)部缺乏散熱條件，造成內(nèi)部溫度高于外部的溫度梯度分布，形成了水分的遷移蒸發(fā)速率。特別是對(duì)含水量在30%以下的食品，水分蒸發(fā)的時(shí)間可數(shù)百倍地縮短，在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到均勻干燥。微波加熱是*不同于常規(guī)加熱的一種加熱方式，在常溫下，許多無(wú)機(jī)化合物和微波場(chǎng)有很強(qiáng)的相互作用。 法具有反應(yīng)速度快，產(chǎn)物粒度可控且純度高、結(jié)晶度好、團(tuán)聚少等特點(diǎn)。但是該法存在需要較高壓力，氯鹽易引起腐蝕，采用活性鈦源要控制活性鈦源前軀體的水解速率，避免Ti-OH基團(tuán)快速自身凝聚和Ba缺位等問(wèn)題。 微波水熱法是美國(guó)賓州大學(xué)Roy于1992年提出來(lái)的，是將傳統(tǒng)的法與微波場(chǎng)結(jié)合起來(lái)，充分發(fā)揮了微波和水熱法的優(yōu)勢(shì)[15]。與傳統(tǒng)的水熱法相比，具有加熱速度快，反應(yīng)靈敏，受熱體系均勻等特點(diǎn)，使其能快速制備出粒徑分布窄、形態(tài)均一的納米粒子.因此微波水熱法在制備超細(xì)粉體方面具有巨大的潛在研究和應(yīng)用價(jià)值。 本研究結(jié)合微波法與水熱法的優(yōu)點(diǎn),采用微波水熱法制備鉍銪共摻雜氧化釔熒光粉。常見(jiàn)的微波水熱法是用多模微波合成系統(tǒng)，本研究采用能實(shí)現(xiàn)高壓、直接測(cè)出反應(yīng)溫度的聚焦單模微波合成系統(tǒng)，制備鉍銪共摻雜氧化釔熒光粉，并研究摻雜離子種類(lèi)和濃度對(duì)顆粒形貌和發(fā)光性能的影響。

4微波產(chǎn)品編輯

北京祥鵠科技發(fā)展有限公司XH-800S微波水熱平行合成儀；XH-800S微波水熱平行合成儀為樣品提供了快速，安全，自動(dòng)化的解決方案，在高壓條件下加快樣品消解反應(yīng)的速度，適用于納米材料、無(wú)機(jī)材料的合成和高溫耐壓體系的合成，廣泛應(yīng)用于科研院所、高等院校等單位。

儀器采用連續(xù)微波加熱，大大延長(zhǎng)了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性，腔體采用42升大容積奧氏體不銹鋼材料特制而成，爐門(mén)和腔體結(jié)合緊密，微波泄漏符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)?。儀器采用溫、壓雙控系統(tǒng)對(duì)水熱釜的壓力和溫度進(jìn)行控制，實(shí)時(shí)顯示。當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過(guò)設(shè)定的保護(hù)值時(shí)，微波會(huì)自動(dòng)停止加熱。安全防爆膜具有雙保險(xiǎn)功能，當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過(guò)防爆膜所能承受的壓力時(shí)，防爆膜先行破裂，氣體瀉出，防止罐體受損和對(duì)人體的傷害。

5主要技術(shù)指標(biāo)編輯

1． 微波功率0～1000W自動(dòng)連續(xù)可調(diào)；

2． 速率升溫，溫度控制范圍：0～260℃,測(cè)溫精度：±0.1℃；控溫精度：±1℃

3． 壓力控制范圍：0～6MPa, zui高耐壓10MPa，測(cè)壓精度： 0.01MPa, 檢測(cè)頻率：150～200個(gè)數(shù)據(jù)/秒；4． 壓力監(jiān)控系統(tǒng)：實(shí)時(shí)檢測(cè)反應(yīng)體系中的壓力變化（0～100Bar）,達(dá)到設(shè)定的壓力及時(shí)提出警告并自動(dòng)關(guān)閉微波電源；

5． 可逆向360°旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)盤(pán)，使樣品在微波的環(huán)境中受熱均勻；

6． 大容量不銹鋼腔體，表面多層特氟龍?zhí)幚?，耐腐蝕，耐高溫；

7． 容積為100ml微波消解罐，外罐采用進(jìn)口PEEK材料，內(nèi)罐為聚四氟材料；

8． 多選擇樣品處理，多達(dá)8或10個(gè)樣品同時(shí)處理，也可分別處理1-8/10個(gè)樣品

9． 觸摸式控制面板，大屏幕液晶顯示，實(shí)時(shí)顯示密閉反應(yīng)罐溫度、壓力，并可實(shí)時(shí)顯示溫壓曲線，可分步設(shè)定溫壓值并可存儲(chǔ)16個(gè)反應(yīng)數(shù)據(jù)組，每個(gè)數(shù)據(jù)組10個(gè)反應(yīng)階段；

10． 自動(dòng)保護(hù)功能：當(dāng)控溫和控壓中某一系統(tǒng)失靈時(shí)，儀器會(huì)自動(dòng)切斷微波發(fā)射，并且報(bào)警；

11． 遙控器控制裝置，在緊急狀態(tài)下遠(yuǎn)距離停止反應(yīng)；

12． 冷卻功能：反應(yīng)完畢后，微波停止發(fā)射，轉(zhuǎn)盤(pán)和風(fēng)扇繼續(xù)工作15分鐘，待罐子冷卻后，儀器自動(dòng)關(guān)閉；

13． 爐腔配備大功率排風(fēng)系統(tǒng)，各種反應(yīng)可在通風(fēng)，安全和易于觀察的環(huán)境下長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)進(jìn)行。爐腔通風(fēng)采用耐酸蝕，大風(fēng)量離心式風(fēng)機(jī)，排風(fēng)量不小于5M3/min；

14． 微波泄漏符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)?；